Nouveau procédé de synthèse du nitrure d'aluminium

(Reçu le 25 mai 1992, accepté le 23 juillet 1992)

Abstract
Thermodynamic considerations show that, even at room temperature, pure aluminium can react with nitrogen to form the aluminium nitride AlN. However, pure aluminium does not exist: it is always surrounded by an alumina shell that protects the metal from further reactions. Furthermore, in the hypothesis where one has been able to make aluminium react with nitrogen, an aluminium nitride shell will protect as well the metal core from further oxidation. Prompted by the Lanxide process allowing to form Al/Al ₂O ₃ composites, we have mixed aluminium powders with lithium salts, and easily synthesized pure aluminium nitride by heating the mixed powders in nitrogen at temperatures ranging from 800 to 1200 °C. Starting from aluminium powders with a specific area ranging from 0.3 to 4 m ²/g, we have been able to produce aluminium nitride with specific are ranging from 1 to 20 m ²/g. Mixed with Y203-CaO and sintered at 1720 °C in N ₂, we obtained AIN ceramics owning 92% density and 160 W/m.K thermal conductivity.

Résumé
Les calculs thermodynamiques montrent que, même à température ambiante, l'aluminium pur peut réagir avec l'azote pour former le nitrure d'aluminium AlN. Cependant, la poudre d'aluminium pur n'existe pas : ses grains sont toujours entourés d'une couche d'alumine protectrice. De plus, dans l'hypothèse où l'on pourrait faire réagir de la poudre d'aluminium avec de l'azote, il se formerait de même une couche protectrice de nitrure d'aluminium qui empêcherait le centre des grains de réagir. S'inspirant du "procédé Lanxide" permettant de réaliser des composites Al/Al ₂O ₃, nous avons mélangé de la poudre d'aluminium avec des sels de lithium, et synthétisé du nitrure d'aluminium pur en portant ce mélange dans l'azote à une température pouvant être comprise entre 800 et 1 200 °C. Utilisant des poudres d'aluminium possédant une surface spécifique comprise entre 0,3 et 4 m ²/g, nous avons obtenu une poudre de nitrure d'aluminium avec une surface spécifique comprise entre 1 et 20 m ²/g. Mélangeant classiquement cette poudre avec Y ₂O ₃-CaO, nous avons obtenu après frittage à 1 720 °C dans N ₂ des céramiques densifiées à 92 % et possédant une conductivité thermique de 160 W/m.K.