Impurities in silicon carbide ceramics and their role during high temperature creep

(Received 11 May 1992, revised 5 July 1993, accepted 14 September 1993)

Abstract
The high-temperature compressive creep behaviour of hot-pressed silicon carbide ceramics with different additive packages (boron and carbon or no additive) is investigated as a function of several parameters: the microstructure, the nature of the additives and that of the impurities. Additional carbon is present in all the materials investigated, as graphite precipitates of various size and amount. In materials densified with addition of boron, large precipitates of B ₂₅C and small amorphous silica pockets are identified. In the case of materials containing impurities, small precipitates of FeSi, Fe or Ti ₅Si ₃ are detected. Creep experiments are conducted on materials with no additives and on others containing boron and carbon additives, at temperatures ranging from 1 773 K to 1 973 K and under stresses from 100 to 1 100 MPa. A comparison of the creep behaviour of the various materials points out to the destructive effect of carbon precipitates on the creep rate: the stationary creep rate of the material containing carbon (and boron) additives is by a factor 2.5-5 faster, eventhough its grain size is much larger! The creep of both investigated materials is described by a power law with a stress exponent of 1.5 in a low stress range and 3.5-4 in a high stress range. The corresponding activation energies are 364 kJ/mole and 453 kJ/mole in the low stress range and about 629 kJ/mole in the high stress range. At low stresses the materials deform by grain boundary sliding compensated mainly by diffusion along the grain boundaries and to a lesser extent by limited cavitation, as a result of the barrier role played by grain boundaries for dislocations. At high stresses the grain boundaries are no longer an obstacle to dislocation motion, which becomes the dominant deformation mechanism.

Résumé
La microstructure de deux céramiques, SiC sans ajouts et SiC avec bore et carbone, est étudiée par microscopie électronique à transmission dans le but d'évaluer l'influence des additifs sur les propriétés mécaniques à haute température. Dans tous les matériaux, des précipités de graphite de différentes tailles sont observés. Le carbure de silicium fabriqué avec du bore contient des grands précipités de B ₂₅C et des petites poches de silice amorphe. A partir de nos observations de la microstructure, une prévision des propriétés mécaniques des matériaux est possible. Ces prévisions sont comparées aux résultats de fluage à haute température. Les matériaux sans ajouts et ceux avec carbone et bore sont déformés entre 1 773 K et 1 973 K, sous des contraintes de 100 à 1 100 MPa. Le comportement des deux matériaux suit une loi de puissance avec un exposant de contrainte de 1,5 pour les faibles contraintes et de 3,5-4 pour les fortes contraintes. Les valeurs d'énergie d'activation des deux types de matériaux sont respectivement 364 et 453 kJ/mole dans le domaine de faibles contraintes et 629 kJ/mole aux fortes contraintes. L'observation de la microstructure des matériaux déformés montre comme mécanisme principal de fluage le glissement aux joints de grains accommodé par la diffusion et accompagné par une faible cavitation due à la non-perméabilité des joints de grains pour les dislocations. Aux plus fortes contraintes, les joints de grains deviennent plus perméables, et la déformation par mécanismes de dislocations devient alors prépondérante.