Détermination des contraintes résiduelles et de la microstructure intra-granulaire dans des films minces de W déposés par pulvérisation magnétron

(Reçu le 4 juillet 1996, révisé le 6 février 1997, accepté le 26 février 1997)

Abstract
Intra-granular microstructure ( a₀) and stress of tungsten rf magnetron sputtered thin films ( < 700 nm) have been correlated for deposits belonging to the T zone of the Tornton's microstructural diagram. The stress values determined from the curvature method are compared with those calculated from the XRD method in each diffracting phase ( -W and -W). The stress state is imposed by the rf magnetron sputtering poxer ( P). The films deposited with a high P are in a large compression stress state (in the -W phase) and own a free stress lattice parameter higher than the tungsten bulk one. We have quantitatively shown that the transition of the stress state from the compressive ( -1.7 GPa) to the tensile one (0.9 GPa) was clearly explained by the intra-granular modification (diminution of the stress free lattice prarameter from 0.3164 nm). From the XRD experiments, we have measured the coherently diffracting domains and the microdistorsions, which respectively decrease and increase with the generation of compressive stresses in the films. In addition, we have observed the dependence of the -W phase with the tension in the films.

Résumé
Cet article concerne l'étude des propriétés mécaniques et microstructurales de films minces de tungstène (700 nm sur Si (100)) élaborés par pulvérisation magnétron en fonction de la puissance R.F. Les contraintes totales présentes dans les films (déterminées par la méthode de la flèche) sont très fortement influencées par la valeur de la puissance R.F. Elles varient de +1,2 GPa à -1,5 GPa pour des puissances de 350 W à 400 W. L'analyse par diffraction des rayons X a révélé la présence de phase -W dans certains dépôts. Pour ces films, nous avons déterminé les contraintes dans chaque phase par la méthode des sin . Les mesures d'intensité intégrée des pics de diffraction nous ont permis d'évaluer la proportion des phases dans chaque film. Nous avons vérifié le bon accord, en appliquant la règle des mélanges, entre les valeurs des contraintes totales et celles calculées à partir des résultats de diffraction X. Nous avons montré que la présence de la phase -W semble favorisée par un état de tension des films (jusqu'à 60 % en volume pour des dépôts en tension de +1,2 GPa). Le paramètre de maille libre de contrainte varie de façon spectaculaire. Il est très supérieur à celui du W massif pour les dépôts en compression (0,3173 nm au lieu de 0,3165 nm), et légèrement inférieur pour ceux en tension (0,3164 nm).